Cálculo de pureza de un compuesto orgánico: métodos por punto de fusión y espectroscopía
El cálculo de pureza de un compuesto orgánico es esencial para garantizar su calidad y funcionalidad. Este proceso cuantifica la proporción de sustancia pura frente a impurezas presentes.
En este artículo se detallan técnicas avanzadas para determinar la pureza mediante punto de fusión y espectroscopía, con fórmulas, tablas y ejemplos prácticos.
Calculadora con inteligencia artificial (IA) para Cálculo de pureza de un compuesto orgánico (por punto de fusión o espectroscopía)
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- Calcular pureza de un compuesto con punto de fusión observado 128 °C y punto de fusión puro 130 °C.
- Determinar pureza usando espectroscopía UV-Vis con absorbancia 0.75 y estándar 1.00.
- Evaluar pureza de un compuesto orgánico con punto de fusión 150 °C, rango de fusión 148-152 °C.
- Calcular pureza a partir de espectro IR con intensidad relativa de banda característica 0.85 frente a estándar 1.00.
Tablas de valores comunes para el cálculo de pureza de compuestos orgánicos
Para facilitar el cálculo de pureza, a continuación se presentan tablas con valores típicos de punto de fusión y parámetros espectroscópicos de compuestos orgánicos comunes. Estos datos son fundamentales para comparar resultados experimentales y determinar la pureza relativa.
| Compuesto | Punto de fusión puro (°C) | Rango típico de fusión (°C) | Absorbancia UV-Vis (λ max nm) | Intensidad IR (banda característica) |
|---|---|---|---|---|
| Ácido benzoico | 122.4 | 121.5 – 123.0 | 0.95 (230 nm) | 0.90 (C=O estiramiento) |
| Ácido salicílico | 159.0 | 158.0 – 160.0 | 0.88 (295 nm) | 0.85 (OH estiramiento) |
| Ácido acetilsalicílico (aspirina) | 135.0 | 134.0 – 136.0 | 0.92 (280 nm) | 0.87 (C=O estiramiento) |
| Benceno | 5.5 | 5.0 – 6.0 | 0.80 (254 nm) | 0.75 (C-H estiramiento) |
| Naftaleno | 80.2 | 79.5 – 81.0 | 0.85 (220 nm) | 0.82 (C=C estiramiento) |
| Fenol | 40.5 | 39.5 – 41.5 | 0.90 (270 nm) | 0.88 (OH estiramiento) |
| Acetona | -95.0 | -96.0 – -94.0 | 0.70 (280 nm) | 0.65 (C=O estiramiento) |
| Etanol | -114.1 | -115.0 – -113.0 | 0.60 (210 nm) | 0.58 (O-H estiramiento) |
| Ácido fórmico | 8.4 | 7.5 – 9.0 | 0.75 (210 nm) | 0.70 (C=O estiramiento) |
| Ácido acético | 16.6 | 15.5 – 17.5 | 0.65 (210 nm) | 0.60 (C=O estiramiento) |
Estos valores son referencias estándar obtenidas de bases de datos como el Merck Index y literatura científica actualizada. La comparación con datos experimentales permite evaluar la pureza relativa del compuesto analizado.
Fórmulas para el cálculo de pureza de un compuesto orgánico
El cálculo de pureza puede realizarse mediante diferentes métodos, siendo los más comunes el análisis por punto de fusión y por espectroscopía (UV-Vis, IR, NMR). A continuación se presentan las fórmulas fundamentales para cada método, con explicación detallada de cada variable.
Cálculo de pureza por punto de fusión
El punto de fusión de un compuesto puro es un valor característico y definido. La presencia de impurezas generalmente provoca un descenso y ensanchamiento del rango de fusión. La pureza puede estimarse mediante la fórmula empírica basada en la depresión del punto de fusión:
- Tobservado: Punto de fusión medido experimentalmente (°C).
- Tpuro: Punto de fusión del compuesto puro (°C), valor de referencia.
- Timpureza: Punto de fusión mínimo o temperatura a la que comienza la fusión en presencia de impurezas (°C).
En la práctica, Timpureza suele considerarse el límite inferior del rango de fusión observado. Esta fórmula asume una relación lineal entre la depresión del punto de fusión y la concentración de impurezas, válida para pequeñas cantidades de contaminantes.
Fórmula de la depresión del punto de fusión (Ley de Blagden)
Para un análisis más riguroso, la depresión del punto de fusión puede relacionarse con la concentración molar de impurezas mediante la fórmula:
- ΔT: Depresión del punto de fusión (°C), diferencia entre punto de fusión puro y observado.
- Kf: Constante crioscópica del solvente o compuesto (°C·kg/mol).
- m: Molalidad de la solución (mol de impureza/kg de compuesto).
- i: Factor de Van’t Hoff, número de partículas en solución (para compuestos no electrolitos i=1).
Esta fórmula permite calcular la concentración de impurezas a partir de la depresión observada, y por ende la pureza del compuesto.
Cálculo de pureza por espectroscopía UV-Vis
La espectroscopía UV-Vis mide la absorbancia de un compuesto a una longitud de onda específica. La pureza puede estimarse comparando la absorbancia del compuesto analizado con la de un estándar puro:
- Amuestra: Absorbancia medida del compuesto analizado.
- Aestándar
: Absorbancia del compuesto puro bajo las mismas condiciones.
Este método requiere que la concentración y condiciones experimentales sean equivalentes para ambas mediciones. La ley de Beer-Lambert sustenta esta relación, donde la absorbancia es proporcional a la concentración.
Ley de Beer-Lambert
La absorbancia (A) se relaciona con la concentración (c) mediante:
- ε: Coeficiente de absorción molar (L·mol-1·cm-1).
- l: Longitud del camino óptico (cm).
- c: Concentración de la muestra (mol/L).
Para muestras con la misma concentración y condiciones, la absorbancia es directamente proporcional a la pureza.
Cálculo de pureza por espectroscopía IR
En espectroscopía infrarroja, la pureza se evalúa mediante la intensidad relativa de bandas características. La fórmula es similar a la de UV-Vis:
- Imuestra: Intensidad de la banda característica en la muestra.
- Iestándar: Intensidad de la banda en el compuesto puro.
Este método requiere que la muestra y el estándar se preparen bajo condiciones idénticas para evitar variaciones en la intensidad debidas a factores externos.
Ejemplos prácticos de cálculo de pureza
Ejemplo 1: Cálculo de pureza por punto de fusión en ácido benzoico
Se tiene una muestra de ácido benzoico con un punto de fusión observado de 120.0 °C y un rango de fusión de 119.5 – 121.0 °C. El punto de fusión puro es 122.4 °C. Calcule la pureza aproximada de la muestra.
Datos:
- Tobservado = 120.0 °C
- Timpureza = 119.5 °C (inicio del rango)
- Tpuro = 122.4 °C
Cálculo:
Este resultado indica una pureza muy baja, lo que sugiere una alta concentración de impurezas o un error en la medición. En la práctica, se recomienda repetir el análisis y verificar la calibración del equipo.
Si se considera el punto medio del rango (120.25 °C) como Tobservado, la pureza sería:
Este valor sigue siendo bajo, confirmando la presencia significativa de impurezas.
Ejemplo 2: Cálculo de pureza por espectroscopía UV-Vis en ácido salicílico
Se mide la absorbancia de una muestra de ácido salicílico a 295 nm y se obtiene un valor de 0.70. La absorbancia del estándar puro bajo las mismas condiciones es 0.88. Calcule la pureza de la muestra.
Datos:
- Amuestra = 0.70
- Aestándar = 0.88
Cálculo:
Este resultado indica que la muestra tiene aproximadamente un 79.55% de pureza relativa, lo que puede ser aceptable dependiendo del uso previsto. Para aplicaciones farmacéuticas, se requeriría una pureza mayor.
Consideraciones adicionales y recomendaciones
El cálculo de pureza mediante punto de fusión es rápido y económico, pero puede ser impreciso si las impurezas tienen puntos de fusión cercanos o si la muestra no está bien preparada. Además, la presencia de mezclas eutécticas puede alterar significativamente los resultados.
La espectroscopía ofrece mayor especificidad y sensibilidad, especialmente cuando se utilizan técnicas complementarias como NMR o cromatografía acoplada a espectrometría de masas. Sin embargo, requiere equipos más sofisticados y personal capacitado.
- Para mejorar la precisión, se recomienda realizar análisis complementarios y validar los resultados con estándares certificados.
- La calibración periódica de los equipos es fundamental para obtener datos confiables.
- El control de condiciones experimentales (temperatura, concentración, solventes) es crucial para evitar errores sistemáticos.